Методы определения теплопроводности материалов. Современные проблемы науки и образования. Для чего необходимо измерение теплопроводности в строительстве

22.06.2020

До настоящего времени не выработано единой классификации, что связано с многообразием существующих методов. Всем известные экспериментальные методы измерения коэффициента теплопроводности материалов разделяются на две большие группы: стационарные и нестационарные. В первом случае качество расчетной формулы используются частные решения уравнения теплопроводности

при условии, во втором - при условии, где T - температура; ф - время; - коэффициент температуропроводности; л - коэффициент теплопроводности; С - удельная теплоемкость; г - плотность материала; - оператор Лапласа, записанный в соответствующей системе координат; - удельная мощность объемного источника тепла.

Первая группа методов основана на использовании стационарного теплового режима; вторая - нестационарного теплового режима. Стационарные методы определения коэффициента теплопроводности по характеру измерений являются прямыми (т.е. непосредственно определяется коэффициент теплопроводности) и делятся на абсолютные и относительные. В абсолютных методах измеряемые в эксперименте параметры позволяют с помощью расчетной формулы получить искомую величину коэффициента теплопроводности. В относительных методах измеряемые в эксперименте параметры позволяют с помощью расчетной формулы получить искомую величину коэффициента теплопроводности. В относительных методах измеряемых параметров для расчета абсолютной величины оказывается недостаточно. Здесь возможны два случая. Первый - наблюдение за изменением коэффициента теплопроводности по отношению к исходному, принятому за единицу. Второй случай - применение эталонного материала с известными тепловыми свойствами. При этом в расчетной формуле используется коэффициент теплопроводности эталона. Относительные методы имеют некоторое преимущество перед абсолютными методами, так как более просты. Дальнейшее деление стационарных методов можно провести по характеру нагрева (внешний, объемный и комбинированный) и по виду изотерм поля температуры в образцах (плоские, цилиндрические, сферические). Подгруппа методов с внешним нагревом включает все методы, в которых используются наружные (электрические, объемные и др.) нагреватели и нагрев поверхностей образца тепловым излучением или электронной бомбардировкой. Подгруппа методов с объемным нагревом объединяет все методы, где используется нагрев током, пропускаемым через образец, нагрев исследуемого образца от нейтронного или г-излучения или токами сверхвысокой частоты. К подгруппе методов с комбинированным нагревом могут быть отнесены методы, в которых одновременно используется внешний и объемный нагрев образцов, или промежуточный нагрев (например, токами высокой частоты).

Во всех трех подгруппах стационарных методов поле температуры

может быть различным.

Плоские изотермы образуются в случае, когда тепловой поток направлен вдоль оси симметрии образца. Методы с использованием плоских изотерм в литературе называются методами с осевым или продольным потоком тепла, а сами экспериментальные установки - плоскими приборами.

Цилиндрические изотермы соответствуют распространению теплового потока по направлению радиуса цилиндрического образца. В случае, когда тепловой поток направлен по радиусу сферического образца, возникают сферические изотермы. Методы, использующие такие изотермы, называются сферическими, а приборы - шаровыми.

Физические методы анализа основаны на использовании какого-либо специфического физического эффекта или определенного физического свойства вещества. Для газового анализа используют плотность, вязкость, теплопроводность, показатель преломления, магнитную восприимчивость, диффузию, абсорбцию, эмиссию, поглощение электромагнитного излучения, а также селективную абсорбцию, скорость звука, тепловой эффект реакции, электрическую проводимость и др. Некоторые из этих физических свойств и явлений делают возможным непрерывный газовый анализ и позволяют достичь высокой чувствительности и точности измерений. Выбор физической величины или явления очень важен для исключения влияния неизмеряемых компонентов, содержащихся в анализируемой смеси. Использование специфических свойств или эффектов позволяет определять концентрацию нужного компонента в многокомпонентной газовой смеси. Неспецифические физические свойства можно использовать, строго говоря, только для анализа бинарных газовых смесей. Вязкость, показатель преломления и диффузия при анализе газов практического значения не имеют.

Передача тепла между двумя точками с различной температурой происходит тремя путями: конвекцией, излучением и теплопроводностью. При конвекции передача тепла связана с переносом материи (массопередачей); передача тепла излучением происходит без участия материи. Передача тепла теплопроводностью происходит с участием материи, но без массопередачи. Передача энергии происходит вследствие соударения молекул. Коэффициент теплопроводности (X ) зависит только от вида вещества, передающего тепло. Он является специфической характеристикой вещества.

Размерность теплопроводности в системе СГС кал/(с см К), в технических единицах - ккалДмч-К), в международной системе СИ - ВтДм-К). Соотношение этих единиц следующее: 1 кал/(см с К) = 360 ккалДм ч К) = = 418,68 ВтДм-К).

Абсолютная теплопроводность при переходе от твердых к жидким и газообразным веществам изменяется от Х = 418,68 ВтДм-К)] (теплопроводности лучшего проводника тепла - серебра) до X порядка 10 _6 (теплопроводность наименее проводящих газов).

Теплопроводность газов сильно увеличивается с ростом температуры. Для некоторых газов (GH 4: NH 3) относительная теплопроводность с ростом температуры резко возрастает, а для некоторых (Ne) она снижается. По кинетической теории теплопроводность газов не должна зависеть от давления. Однако различные причины приводят к тому, что при увеличении давления теплопроводность немного увеличивается. В диапазоне давлений от атмосферного до нескольких миллибар теплопроводность не зависит от давления, так как средняя величина свободного пробега молекул увеличивается с уменьшением числа молекул в единице объема. При давлении -20 мбар длина свободного пробега молекул соответствует размеру измерительной камеры.

Измерение теплопроводности является старейшим физическим методом газового анализа. Он был описан в 1840 г., в частности, в работах А. Шлейермахера (1888-1889) и с 1928 г. применяется в промышленности. В 1913 г. фирмой Сименс был разработан измеритель концентрации водорода для дирижаблей. После этого в течение многих десятилетий приборы, основанные на измерении теплопроводности, с большим успехом разрабатывались и широко применялись в быстро растущей химической промышленности. Естественно, что сначала анализировали лишь бинарные газовые смеси. Лучшие результаты получают при большой разности теплопроводности газов. Среди газов самую большую теплопроводность имеет водород. На практике оправдалось также измерение концентрации CO s в дымовых газах, так как теплопроводности кислорода, азота и оксида углерода очень близки между собой, что позволяет смесь этих четырех компонентов рассматривать как квазибинарную .

Температурные коэффициенты теплопроводности разных газов неодинаковы, поэтому можно найти температуру, при которой теплопроводности разных газов совпадают (например, 490°С - для диоксида углерода и кислорода, 70°С - для аммиака и воздуха, 75°С - для диоксида углерода и аргона). При решении определенной аналитической проблемы эти совпадения можно использовать, приняв тройную газовую смесь за квазибинарную.

В газовом анализе можно считать, что теплопроводность является аддитивным свойством. Измерив теплопроводность смеси и зная теплопроводность чистых компонентов бинарной смеси, можно вычислить их концентрации. Однако эту простую зависимость нельзя применять к любой бинарной смеси. Так, например, смеси воздух - водяной пар, воздух - аммиак, оксид углерода - аммиак и воздух - ацетилен при определенном соотношении составляющих имеют максимальную теплопроводность. Поэтому применимость метода теплопроводности ограничена определенной областью концентраций. Для многих смесей имеется нелинейная зависимость теплопроводности и состава. Поэтому необходимо снимать градуировочную кривую, по которой должна быть изготовлена шкала регистрирующего прибора.

Датчики теплопроводности (термокондуктометрические датчики) состоят из четырех маленьких наполненных газом камер небольшого объема с помещенными в них изолированно от корпуса тонкими платиновыми проводниками одинаковых размеров и с одинаковым электрическим сопротивлением. Через проводники протекает одинаковый постоянный ток стабильной величины и нагревает их. Проводники - нагревательные элементы - окружены газом. Две камеры содержат измеряемый газ, другие две - сравнительный газ. Все нагревательные элементы включены в мостик Уитетона, при помощи которого измерение разности температур порядка 0,01°С не представляет трудностей. Такая высокая чувствительность требует точного равенства температур измерительных камер, поэтому всю измерительную систему помещают в термостат или в измерительную диагональ моста, включают сопротивление для температурной компенсации. До тех пор пока отвод тепла от нагревательных элементов в измерительных и сравнительных камерах одинаков, мост находится в равновесии. При подаче в измерительные камеры газа с другой теплопроводностью это равновесие нарушается, изменяется температура чувствительных элементов и вместе с этим их сопротивление. Результирующий ток в измерительной диагонали пропорционален концентрации измеряемого газа. Для повышения чувствительности рабочую температуру чувствительных элементов следует повышать, однако нужно следить, чтобы сохранилась достаточно большая разность теплопроводностей газа. Так, для различных газовых смесей имеется оптимальная по теплопроводности и чувствительности температура. Часто перепад между температурой чувствительных элементов и температурой стенок камер выбирается от 100 до 150°С.

Измерительные ячейки промышленных термокондуктометрических анализаторов состоят, как правило, из массивного металлического корпуса, в котором высверлены измерительные камеры. Этим обеспечиваются равномерное распределение температур и хорошая стабильность градуировки. Так как на показания измерителя теплопроводности влияет скорость газового потока, ввод газа в измерительные камеры осуществляют через байпасный канал. Решения различных конструкторов для обеспечения требуемого обмена газами приведены ниже. В принципе, исходят из того, что основной газовый поток связан соединительными каналами с измерительными камерами, через которые газ протекает под небольшим перепадом. При этом диффузия и тепловая конвекция оказывают решающее влияние на обновление газа в измерительных камерах. Объем измерительных камер может быть очень малым (несколько кубических миллиметров), что обеспечивает небольшое влияние конвективной теплоотдачи на результат измерения. Для уменьшения каталитического эффекта платиновых проводников их различными способами заплавляют в тонкостенные стеклянные капилляры. Для обеспечения стойкости измерительной камеры к коррозии покрывают стеклом все газопроводные части. Это позволяет измерять теплопроводность смесей, содержащих хлор, хлористый водород и другие агрессивные газы. Термокондуктометрические анализаторы с замкнутыми сравнительными камерами распространены преимущественно в химической промышленности. Подбор соответствующего сравнительного газа упрощает калибровку прибора. Кроме того, можно получить шкалу с подавленным нулем. Для уменьшения дрейфа нулевой точки должна быть обеспечена хорошая герметичность сравнительных камер. В особых случаях, например при сильных колебаниях состава газовой смеси, можно работать с проточными сравнительными камерами. При этом с помощью специального реагента из измеряемой газовой смеси удаляют один из компонентов (например, СО а раствором едкого калия), а затем направляют газовую смесь в сравнительные камеры. Измерительная и сравнительная ветви различаются в этом случае только отсутствием одного из компонентов. Такой способ часто делает возможным анализ сложных газовых смесей.

В последнее время вместо металлических проводников в качестве чувствительных элементов иногда используют полупроводниковые терморезисторы. Преимуществом терморезисторов является в 10 раз более высокий по сравнению с металлическими термосопротивлениями температурный коэффициент сопротивления. Этим достигается резкое увеличение чувствительности. Однако одновременно предъявляются намного более высокие требования к стабилизации тока моста и температуры стенок камер.

Раньше других и наиболее широко термокондуктометрические приборы начали применять для анализа отходящих газов топочных печей. Благодаря высокой чувствительности, высокому быстродействию, простоте обслуживания и надежности конструкции, а также своей невысокой стоимости анализаторы этого типа в дальнейшем быстро внедрялись в промышленность.

Термокондуктометрические анализаторы приспособлены лучше всего для измерения концентрации водорода в смесях. При выборе сравнительных газов нужно рассматривать также смеси различных газов. В качестве примера минимальных диапазонов измерения для различных газов можно использовать приведенные ниже данные (табл. 6.1).

Таблица 6.1

Минимальные диапазоны измерения для различных газов,

% к объему

Максимальным диапазоном измерения чаще всего является диапазон 0-100%, при этом 90 или даже 99% могут быть подавлены. В особых случаях термокондуктометрический анализатор дает возможность иметь на одном приборе несколько различных диапазонов измерения. Это используется, например, при контроле процессов заполнения и опорожнения охлаждаемых водородом турбогенераторов на тепловых электростанциях. Из-за опасности взрывов заполнение корпуса генератора производят не воздухом, а сначала в качестве продувочного газа вводят диоксид углерода и затем уже водород. Аналогично производят выпуск газа из генератора. С достаточно высокой воспроизводимостью на одном анализаторе могут быть получены следующие диапазоны измерения: 0-100% (объемн.) СО (в воздухе для продувки углекислым газом), 100-0% Н 2 в СО (для заполнения водородом) и 100-80% Н 2 (в воздухе для контроля чистоты водорода во время работы генератора). Это дешевый способ измерения.

Для определения содержания водорода в выделяющемся при электролизе хлористого калия хлоре с помощью термокондуктометрического анализатора можно работать как с запаянным сравнительным газом (S0 2 , Аг), так и с проточным сравнительным газом. В последнем случае смесь водорода и хлора сначала направляют в измерительную камеру, а затем в печь дожигания с температурой > 200°С. Водород сгорает с избыточным хлором и образует хлористый водород. Образовавшаяся смесь НС и С1 2 подается в сравнительную камеру. При этом по разности теплопроводностей определяют концентрацию водорода. Данный метод заметно снижает влияние примеси небольших количеств воздуха.

Для уменьшения погрешности, возникающей при анализе влажного газа, газ необходимо осушать, что осуществляют либо с помощью поглотителя влаги, либо понижением температуры газа ниже точки росы. Имеется еще одна возможность компенсировать влияние влажности, которая применима лишь при проведении измерения по схеме с проточным сравнительным газом.

Для работы с взрывоопасными газами ряд фирм изготавливает приборы во взрывобезопасном исполнении. В этом случае камеры измерителей теплопроводности рассчитывают на высокое давление, на входе и на выходе из камер устанавливают огнепреградители, а выходной сигнал ограничивается искробезопасным уровнем. Однако и такие приборы нельзя использовать для анализа смесей взрывоопасных газов с кислородом или водорода с хлором.

Сантиметр - грамм - секунда - система единиц измерения, которая широко использовалась до принятия Международной системы единиц (СИ).

При увеличении удельных мощностей двигателей внутреннего сгорания возрастает количество теплоты, которое необходимо отводить от нагретых узлов и деталей. Эффективность современных систем охлаждения и способ увеличения интенсивности теплопередачи практически достигли своего предела. Целью данной работы является исследование инновационных охлаждающих жидкостей для систем охлаждения теплоэнергетических устройств на основе двухфазных систем, состоящих из базовой среды (вода) и наночастиц. Рассмотрен один из методов измерения теплопроводности жидкости под названием 3ω-hot-wire. Представлены результаты измерения коэффициента теплопроводности наножидкости на основе оксида графена при различной концентрации последнего. Установлено, что при применении 1,25 % графена коэффициент теплопроводности наножидкости увеличился на 70 %.

теплопроводность

коэффициент теплопроводности

оксид графена

наножидкость

система охлаждения

испытательный стенд

1. Осипова В.А. Экспериментальное исследование процессов теплообмена: учеб. пособие для вузов. – 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Энергия, 1979. – 320 с.

2. Теплопередача /В.П. Исаченко, В.А. Осипова, А.С. Сукомел – М.: Энергия, 1975. – 488 с.

3. Anomalously increased effective thermal conductivities of ethylene glycol-based nanofluids containing copper nanoparticles / J.A. Eastman, S.U.S. Choi, S. Li, W. Yu, L.J. Thompson Appl. Phys. Lett. 78,718; 2001.

4. Thermal Conductivity Measurements Using the 3-Omega Technique: Application to Power Harvesting Microsystems / David de Koninck; Thesis of Master of Engineering, McGill University, Montréal, Canada, 2008. – 106 с.

5. Thermal Conductivity Measurement / W.A. Wakeham, M.J. Assael 1999 by CRC Press LLC.

Известно, что при современных тенденциях повышения удельных мощностей двигателей внутреннего сгорания, а также к более высоким скоростям и меньшим размерам для микроэлектронных устройств постоянно возрастает количество теплоты, которое необходимо отводить от нагретых узлов и деталей. Применение различных теплопроводящих жидкостей для отвода тепла является одним из наиболее распространенных и эффективных способов. Эффективность современных конструкций охлаждающих устройств, как и обычный способ увеличения интенсивности теплопередачи, практически достигли своего предела. Известно, что обычные охлаждающие жидкости (вода, масла, гликоли, фторуглероды), обладают достаточно низкой теплопроводностью (табл. 1), что является ограничивающим фактором в современных конструкциях систем охлаждения. Для увеличения их теплопроводности можно создать многофазную (минимум двухфазную) дисперсную среду, где роль дисперсии выполняют частицы со значительно большим коэффициентом теплопроводности, чем базовая жидкость. Максвелл в 1881 году предложил добавить твердые частицы с высокой теплопроводностью в базовую теплопроводящую охлаждающую жидкость.

Идея состоит в том, чтобы смешать металлические материалы, такие как серебро, медь, железо, и неметаллические материалы, такие как глинозем, CuO, SiC и углеродные трубки, обладающие более высокой теплопроводностью по сравнению с базовой теплопроводящей жидкостью с меньшим коэффициентом теплопроводности. Первоначально твердые частицы (такие как серебро, медь, железо, углеродные трубки, обладающие более высокой теплопроводностью по сравнению с базовой жидкостью) микронных и даже миллиметровых размеров были смешаны с базовыми жидкостями с получением суспензий. Достаточно большой размер применяемых частиц и трудности в производстве наноразмерных частиц стали ограничивающими факторами в применении таких суспензий. Указанная проблема была решена работами сотрудников Аризонской национальной лаборатории S. Choi и J. Eastman, которые провели эксперименты с металлическими частицами нанометровых размеров . Они соединяли различные металлические наночастицы и наночастицы металлических окислов с различными жидкостями и получили очень интересные результаты. Эти суспензии наноструктурированных материалов были названы «наножидкостями».

Таблица 1

Сравнение коэффициентов теплопроводности материалов для наножидкостей

С целью разработки современных инновационных охлаждающих жидкостей для систем охлаждения высокофорсированных теплоэнергетических устройств нами были рассмотрены двухфазные системы, состоящие из базовой среды (вода, этиленгликоль, масла и др.) и наночастиц, т.е. частиц с характерными размерами от 1 до 100 нм. Важной особенностью наножидкостей является то, что даже при добавлении небольшого количества наночастиц они показывают серьезное повышение в теплопроводности (иногда более, чем в 10 раз). Причем повышение теплопроводности наножидкости зависит от температуры - с ростом температуры увеличивается повышение коэффициента теплопроводности.

При создании таких наножидкостей, представляющих собой двухфазную систему, необходим надежный и достаточно точный метод измерения коэффициента теплопроводности.

Нами рассмотрены разные методы измерения коэффициента теплопроводности для жидкостей . В результате проведенного анализа был выбран «3ω-проводной» метод для измерения теплопроводности наножидкостей с достаточно высокой точностью .

«3ω-проводной» метод используется для одновременного измерения теплопроводности и температуропроводности материалов. Он основан на измерении повышения температуры, зависящей от времени в источнике тепла, то есть горячем проводе, который погружен в жидкость для тестирования. Металлическая проволока одновременно служит электрическим нагревателем сопротивления и термометром сопротивления. Металлические проволоки изготавливаются крайне малыми в диаметре (несколько десятков мкм). Повышение температуры проволоки достигает обычно 10 °C и влиянием конвекции при этом можно пренебречь.

Металлическая проволока длиной L и радиусом r, взвешенная в жидкости, действует как нагреватель и термометр сопротивления, как показано на рис. 1.

Рис. 1. Схема установки метода «3ω горячей проволоки» для измерения теплопроводности жидкости

Сущность используемого метода определения коэффициента теплопроводности заключается в следующем. Переменный ток течет через металлический провод (нагреватель). Характеристика переменного тока определяется уравнением

где I 0 - является амплитудой переменного синусоидального тока; ω - частота тока; t - время.

Переменный ток протекает через проволоку, действуя как нагреватель. В соответствии с законом Джоуля ‒ Ленца определяется количество теплоты, выделяющееся при прохождении по проводнику электрического тока:

и представляет собой суперпозицию источника постоянного тока и 2ω модулированного источника тепла,

где R E является электрическим сопротивлением металлической проволоки в условиях эксперимента, и оно является функцией температуры.

Выделившаяся тепловая мощность порождает изменение температуры в нагревателе, которое также является суперпозицией компоненты постоянного тока и компоненты 2ω переменного тока:

где ΔT DC - амплитуда изменения температуры под действием постоянного тока; ΔT 2ω - амплитуда изменения температуры под действием переменного тока; φ - сдвиг фазы, индуцированный нагревом массы образца.

Электрическое сопротивление провода зависит от температуры и это и есть 2ω компонент переменного тока в сопротивлении проволоки:

где C rt - температурный коэффициент сопротивления для металлического провода; R E0 - справочное сопротивление нагревателя при температуре T 0 .

Обычно T 0 это температура объемного образца.

Напряжение на металлическом проводе может быть получено как,

(6)

В уравнении (6) напряжение на проводе содержит: падение напряжения из-за сопротивления постоянного тока провода при 1ω и два новых компонента, пропорциональные повышению температуры в проводе при 3ω и при 1ω. 3ω компонента напряжения может быть извлечена при помощи усилителя, а затем используется для вывода амплитуды изменения температуры при 2ω:

Частотная зависимость изменения температуры ΔT 2ω получена изменением частоты переменного тока при постоянном напряжении V 1ω . В то же самое время зависимость изменения температуры ΔT 2ω от частоты может быть аппроксимирована как

где α f - коэффициент температуропроводности; k f - коэффициент теплопроводности базовой жидкости; η - константа.

Изменение температуры при частоте 2ω в металлической проволоке может быть выведено при помощи компоненты напряжения частоты 3ω, как показано в уравнении (8). Коэффициент теплопроводности жидкости k f определяется по наклону 2ω изменения температуры металлической проволоки по отношению к частоте ω,

(9)

где Р - применяемая мощность; ω - является частотой приложенного электрического тока; L - длина металлической проволоки; ΔT 2ω - амплитуда изменения температуры на частоте 2ω в металлической проволоке.

3ω-проводной метод имеет несколько преимуществ перед традиционным методом горячего провода:

1) температурные колебания могут быть достаточно маленькими (ниже 1K, по сравнению с приблизительно 5K для метода горячей проволоки) в исследуемой жидкости, чтобы сохранить постоянные свойства жидкости;

2) фоновые шумы, такие как изменение температуры, имеют гораздо меньшее влияние на результаты измерений.

Эти преимущества делают этот метод идеально подходящим для измерения температурной зависимости коэффициента теплопроводности наножидкостей.

Установка для измерения коэффициента теплопроводности включает следующие компоненты: мост Уинстона; генератор сигналов; анализатор спектра; осциллограф.

Мост Уинстона представляет собой схему, применяемую для сравнения неизвестного сопротивления R x с известным сопротивлением R 0 . Схема моста приведена на рис. 2. Четыре плеча моста Уинстона АВ, ВС, АД и ДС представляют собой сопротивления Rх, R0, R1 и R2 соответственно. В диагональ ВД включается гальванометр, а в диагональ АС подсоединяется источник питания.

Если соответствующим образом подобрать величины переменных сопротивлений R1 и R2, то можно добиться равенства потенциалов точек В и Д: φ В = φ Д. В этом случае ток через гальванометр не пойдет, то есть I g = 0. При этих условиях мост будет сбалансирован, и можно найти неизвестное сопротивления Rх. Для этого воспользуемся правилами Кирхгофа для разветвленных цепей. Применяя первое и второе правила Кирхгофа, получим

R х = R 0 ·R 1 /R 2 .

Точность в определении R х указанным методом в большой степени зависит от выбора сопротивлений R 1 и R 2 . Наибольшая точность достигается при R 1 ≈ R 2 .

Генератор сигналов выступает в качестве источника электрических колебаний в диапазоне 0,01 Гц - 2 МГц с высокой точностью (с дискретностью через 0,01 Гц). Марка генератора сигналов Г3-110.

Рис. 2. Схема моста Уинстона

Анализатор спектра предназначен для выделения 3ω составляющей спектра. Перед началом работы анализатор спектра тестировался на соответствие величины напряжения третьей гармоники. Для этого на вход анализатора спектра подается сигнал с генератора Г3-110 и параллельно - на широкополосный цифровой вольтметр. Эффективное значение амплитуды напряжения сравнивалось на анализаторе спектра и вольтметре. Расхождение значений составило 2 %. Калибровка анализатора спектра также выполнялась на внутреннем тесте прибора, на частоте 10 кГц. Величина сигнала на несущей частоте составила 80 мВ.

Осциллограф C1-114/1 предназначен для исследования формы электрических сигналов.

Перед началом исследования нагреватель (проволока) должен быть помещен в исследуемый образец жидкости. Проволока не должна касаться стенок сосуда. Далее производили сканирование по частоте в диапазоне от 100 до 1600 Гц. На анализаторе спектра при исследуемой частоте фиксируется величина сигнала 1, 2, 3 гармоники в автоматическом режиме.

Для измерения амплитуды силы тока использовали последовательно включенный в цепь резистор сопротивлением ~ 0,47 Ом. Величина должна быть такая, чтобы она не превышала номинал измерительного плеча порядка 1 Ом. С помощью осциллографа находили напряжение U. Зная R и U, находили амплитуду силы тока I 0 . Для расчета приложенной мощности измеряется напряжение в цепи.

Вначале исследуется широкий частотный диапазон. Определяется более узкая область частот, где линейность графика наиболее высока. Затем в выбранной области частот производится измерение с более мелким шагом частоты.

В табл. 2 представлены результаты измерения коэффициента теплопроводности наножидкости, представляющей собой 0,35 % суспензию оксида графена в базовой жидкости (воде), с помощью медной изолированной проволоки длиной 19 см, диаметром 100 мкм, при температуре 26 °С для частотного диапазона 780...840 Гц.

На рис. 3 приведен общий вид стенда для измерения коэффициента теплопроводности жидкости.

В табл. 3 представлена зависимость коэффициента теплопроводности суспензии оксида графена от его концентрации в жидкости при температуре 26 °С. Измерения коэффициентов теплопроводности наножидкости осуществлялись при различной концентрации оксида графена от 0 до 1,25 %.

Таблица 2

Результаты измерения коэффициента теплопроводности наножидкости

Частотный диапазон	Круговая частота	Сила тока	Амплитуда напряжения третьей гармоники	Изменение температуры	Логарифм круговой частоты	Мощность	Наклон графика	Коэффициент теплопроводности

Рис. 3. Общий вид стенда для измерения коэффициента теплопроводности жидкости

В табл. 3 также приведены значения коэффициентов теплопроводности, определенные по формуле Максвелла.

(10)

где k - коэффициент теплопроводности наножидкости; k f - коэффициент теплопроводности базовой жидкости; k p - коэффициент теплопроводности дисперсной фазы (наночастиц); φ - величина объемной фазы каждой из фаз дисперсий.

Таблица 3

Коэффициент теплопроводности суспензии оксида графена

Отношение коэффициентов теплопроводности k эксп /k теор и k эксп /k табл. воды приведены на рис. 4.

Такие отклонения экспериментальных данных от предсказанных классическим Максвелловским уравнением, по нашему мнению, могут быть связаны с физическими механизмами увеличения теплопроводности наножидкости, а именно:

За счет броуновского движения частиц; перемешивание жидкости создает микро-конвективный эффект, тем самым повышая энергию теплопереноса;

Переносом тепла по механизму перколяции преимущественно вдоль кластерных каналов, образующихся в результате агломерации наночастиц, пронизывающих всю структуру растворителя (обычной жидкости);

Молекулы базовой жидкости образуют высоко ориентированные слои вокруг наночастиц, таким образом увеличивая объемную долю наночастиц.

Рис. 4. Зависимость отношения коэффициентов теплопроводности от концентрации оксида графена

Работа выполнена с привлечением оборудования Центра коллективного пользования научным оборудованием «Диагностика микро- и наноструктур» при финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ.

Рецензенты:

Епархин О.М., д.т.н., профессор, директор Ярославского филиала ФГБОУ ВПО «Московский государственный университет путей сообщения», г. Ярославль;

Амиров И.И., д.ф.-м.н., научный сотрудник Ярославского филиала ФГБУН «Физико-технологический институт» Российской академии наук, г. Ярославль.

Работа поступила в редакцию 28.07.2014.

Библиографическая ссылка

Жаров А.В., Савинский Н.Г., Павлов А.А., Евдокимов А.Н. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ НАНОЖИДКОСТИ // Фундаментальные исследования. – 2014. – № 8-6. – С. 1345-1350;
URL: http://fundamental-research.ru/ru/article/view?id=34766 (дата обращения: 01.02.2020). Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»

Теплопроводность — важнейшая теплофизическая характеристика материалов. Её необходимо учитывать при конструировании нагревательных устройств, выборе толщины защитных покрытий, учёте тепловых потерь. Если под рукой или в наличии нет соответствующего справочника, а состав материала точно не известен, его теплопроводность необходимо вычислить или измерить экспериментально.

Составляющие теплопроводности материалов

Теплопроводность характеризует процесс теплопереноса в однородном теле с определёнными габаритными размерами. Поэтому исходными параметрами для измерения служат:

Площадь в направлении, перпендикулярном направлению теплового потока.
Время, в течение которого происходит перенос тепловой энергии.
Температурный перепад между отдельными, наиболее удалёнными друг от друга частями детали или исследуемого образца.
Мощность теплового источника.

Для соблюдения максимальной точности результатов требуется создать стационарные (установившиеся во времени) условия теплопередачи. В этом случае фактором времени можно пренебречь.

Определить теплопроводность можно двумя способами — абсолютным и относительным.

Абсолютный метод оценки теплопроводности

В данном случае определяется непосредственное значение теплового потока, который направляется на исследуемый образец. Чаще всего образец принимается стержневым или пластинчатым, хотя в некоторых случаях (например, при определении теплопроводности коаксиально размещённых элементов) он может иметь вид полого цилиндра. Недостаток пластинчатых образцов — необходимость в строгой плоскопараллельности противоположных поверхностей.

Поэтому для металлов, характеризующихся высокой теплопроводностью, чаще принимают образец в форме стержня.

Суть замеров состоит в следующем. На противоположных поверхностях поддерживаются постоянные температуры, возникающие от источника тепла, который расположен строго перпендикулярно к одной из поверхностей образца.

В этом случае искомый параметр теплопроводности λ составит
λ=(Q*d)/F(T2-T1), Вт/м∙К, где:
Q — мощность теплового потока;
d — толщина образца;
F — площадь образца, на которую воздействует тепловой поток;
Т1 и Т2 — температуры на поверхностях образца.

Поскольку мощность теплового потока для электронагревателей может быть выражена через их мощность UI, а для измерения температуры могут быть использованы подключённые к образцу термодатчики, то вычислить показатель теплопроводности λ не составит особых трудностей.

Для того, чтобы исключить непроизводительные потери тепла, и повысить точность метода, узел образца и нагревателя следует поместить в эффективный теплоизолирующий объём, например, в сосуд Дьюара.

Относительный метод определения теплопроводности

Исключить из рассмотрения фактор мощности теплового потока можно, если использовать один из способов сравнительной оценки. С этой целью между стержнем, теплопроводность которого требуется определить, и источником тепла помещают эталонный образец, теплопроводность материала которого λ 3 известна. Для исключения погрешностей измерения образцы плотно прижимаются друг к другу. Противоположный конец измеряемого образца погружается в охлаждающую ванну, после чего к обоим стержням подключаются по две термопары.

Теплопроводность вычисляется из выражения
λ=λ 3 (d(T1 3 -T2 3)/d 3 (T1-T2)), где:
d — расстояние между термопарами в исследуемом образце;
d 3 — расстояние между термопарами в образце-эталоне;
T1 3 и T2 3 — показания термопар, установленных в образце-эталоне;
Т1 и Т2 — показания термопар, установленных в исследуемом образце.

Теплопроводность можно определить и по известной электропроводности γ материала образца. Для этого в качестве испытуемого образца принимают проводник из проволоки, на концах которого любым способом поддерживается постоянная температура. Через проводник пропускается постоянный электрический ток силой I, причём клеммный контакт должен приближаться к идеальному.

По достижении стационарного теплового состояния температурный максимум T max будет располагаться посредине образца, с минимальными значениями Т1 и Т2 на его торцах. Измерив разность потенциалов U между крайними точками образца, значение теплопроводности можно установить из зависимости

Точность оценки теплопроводности возрастает с возрастанием длины испытуемого образца, а также с увеличением силы тока, который пропускается через него.

Относительные методы измерения теплопроводности точнее абсолютных, и более удобны в практическом применении, однако требуют существенных затрат времени на выполнение замеров. Это связано с длительностью установления стационарного теплового состояния в образце, теплопроводность которого определяется.

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ

Издание официальное

Стшдфттфцм

ГОСТ Р 57967-2017

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» совместно с Автономной некоммерческой организацией «Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов» при участии Объединения юридических лиц «Союз производителей композитов» на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 497

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 «Композиты, конструкции и изделия из них»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 ноября 2017 г. № 1785-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Е1225-13 «Стандартный метод испытания на определение теплопроводности твердых веществ методом сравнительного продольно-огражденного теплового потока» (ASTM E122S-13 «Standard Test Method for Thermal Conductivity of Solids Using the Guard ed-Comparative-Longitudinal Heat Flow Technique», MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5-2001 (подразделы 4.2 и 4.3).

В настоящий стандарт не включены пункты 5. 12. подпункты 1.2, 1.3 примененного стандарта АСТМ. которые нецелесообразно применять в российской национальной стандартизации в связи с их избыточностью.

Указанные пункты и подпункты, не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в дополнительном приложении ДА.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта АСТМ приведено в дополнительном приложении ДБ.

Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта стандарту АСТМ. использованному в качестве ссылочного в примененном стандарте АСТМ. приведены в дополнительном приложении ДВ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N9 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и пол давок - е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 57967-2017

1 Область применения.................................................................1

3 Термины, определения и обозначения...................................................1

4 Сущность метода....................................................................2

5 Оборудование и материалы...........................................................4

6 Подготовка к проведению испытаний....................................................11

7 Проведение испытаний..............................................................12

8 Обработка результатов испытаний.....................................................13

9 Протокол испытаний.................................................................13

Приложение ДА (справочное) Оригинальный текст невключенных структурных элементов

примененного стандарта АСТМ...........................................15

Приложение ДБ (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой

примененного в нем стандарта АСТМ......................................18

Приложение ДВ (справочное) Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта стандарту АСТМ. использованному в качестве ссылочного в примененном стандарте АСТМ.......................................................19

ГОСТ Р 57967-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ

Определение теплопроводности твердых тел методом стационарного одномерного теплового потока с охранным нагревателем

Composites. Determination of thermal conductivity of soHds by stationary one-dimensional heat flow

with a guard heater technique

Дата введения - 2018-06-01

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение теплопроводности однородных непрозрачных твердых полимерных, керамических и металлических композитов методом стационарного одномерного теплового потока с охранным нагревателем.

1.2 Настоящий стандарт предназначен для применения при испытании материалов, имеющих аффективную теплопроводность в диапазоне от 0,2 до 200 Вт/(м-К) в диапазоне температур от 90 К до 1300 К.

1.3 Настоящий стандарт может быть также применен при испытании материалов, имеющих эффективную теплопроводность вне указанных диапазонов с более низкой точностью.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2769 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики

ГОСТ Р 8.585 Государственная система обеспечения единства измерений. Термопары. Номинальные статические характеристики преобразования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная осыпка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения и обозначения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 теплопроводность /.. Вт/(м К): Отношение плотности теплового потока при стационарных условиях через единицу площади к единице градиента температуры е направлении, перпендикулярном к поверхности.

Издание официальное

ГОСТ Р 57967-2017

3.1.2 кажущаяся теплопроводность: При наличии других способов передачи тепла через мате* риал, кроме теплопроводности, результаты измерений, выполненных по настоящему методу испыта* ния. представляют собой кажущуюся или эффективную теплопроводность.

3.2 8 настоящем стандарте применены следующие обозначения:

3.2.1 X M (T), Вт/(м К) - теплопроводность эталонных образцов в зависимости от температуры.

3.2.2 Эци, Вт/(м К) - теплопроводность верхнего эталонного образца.

3.2.3 Xjj’. 8т/(м К) - теплопроводность нижнего эталонного образца.

3.2.4 эдТ), Вт/(м К) - теплопроводность испытуемого образца с поправкой на теплообмен в не* обходимых случаях.

3.2.5 Х"$(Т), Вт/{м К) - теплопроводность испытуемого образца, рассчитанная без учета поправки на теплообмен.

3.2.6 >у(7), Вт/(м К) - теплопроводность изоляции в зависимости от температуры.

3.2.7 Г, К - абсолютная температура.

3.2.8 Z, м - расстояние, измеренное от верхнего конца пакета.

3.2.9 /, м - длина испытуемого образца.

3.2.10 Г (, К - температура при Z r

3.2.11 q", Вт/м 2 - тепловой поток на единицу площади.

3.2.12 ЗХ ЬТ, др. - отклонения X. Г. др.

3.2.13 г А, м - радиус испытуемого образца.

3.2.14 г в, м - внутренний радиус охранной оболочки.

3.2.15 f 9 (Z), К - температура охранной оболочки в зависимости от расстояния Z.

4 Сущность метода

4.1 Общая схема метода стационарного одномерного теплового потока с использованием ох* ранного нагревателя показана на рисунке 1. Испытуемый образец с неизвестной теплопроводностью X s . имеющий предполагаемую удельную теплопроводность X s // s . устанавливают под нагрузкой между двумя эталонными образцами с теплопроводностью Х м, имеющими такую же площадь поперечного сечения и удельную теплопроводность Х^//^. Конструкция представляет собой пакет, состоящий из дискового нагревателя с испытуемым образцом и эталонными образцами с каждой стороны между нагревателем и теплоотводом. В исследуемом пакете создается градиент температуры, потери тепла сводятся к минимуму за счет использования продольного охранного нагревателя, имеющего приблизи* тельно тот же температурный градиент. Через каждый образец протекает примерно половина энергии. 8 равновесном состоянии коэффициент теплопроводности определяют исходя из измеренных гради* ентов температуры испытуемого образца и соответствующих эталонных образцов и теплопроводности эталонных материалов.

4.2 Прикладывают силу к пакету для обеспечения хорошего контакта между образцами. Пакет окружается изолирующим материалом с теплопроводностью Изоляция заключена в охранную обо* лочку с радиусом г 8 , находящуюся при температуре Т д (2). Устанавливают градиент температуры в пакете путем поддержания верхней части при температуре Т т и нижней части при температуре Т в. Температура T 9 (Z) обычно является линейным температурным градиентом, приблизительно соответствующим градиенту, установленному в исследуемом пакете. Может быть также использован изотермический охранный нагреватель с температурой T ? (Z). равной средней температуре испытуемого образца. Не рекомендуется использовать конструкцию измерительной ячейки прибора без охранных нагревателей из-за возможных больших тепловых потерь, особенно при повышенных температурах. В стационарном состоянии температурные градиенты вдоль участков вычисляют на основе измеренных температур вдоль двух эталонных образцов и испытуемого образца. Значение X" s без учета поправки на теплообмен вычисляют по формуле (условные обозначения приведены на рисунке 2).

Т 4 -Г 3 2 U 2 -Z, Z e -Z 5

где Г, - температура при Z,. К Т 2 - температура при Z 2 , К Г 3 - температура при Z 3 . К

ГОСТ Р 57967-2017

Г 4 - температура при Z 4 . К;

Г 5 - температура при Z s . К:

Г в - температура при Z e . К:

Z, - координата 1-го датчика температуры, м;

Zj - координата 2-го датчика температуры, м;

Z 3 - координата 3-го датчика температуры, м;

Z 4 - координата 4-го датчика температуры, м;

Z 5 - координата 5-го датчика температуры, м;

Z e - координата 6>го датчика температуры, м.

Такая схема является идеализированной, так как она не учитывает теплообмен между пакетом и изоляцией в каждой точке и равномерную передачу тепла на каждой границе раздела эталонных образцов и испытуемого образца. Погрешности, вызванные этими двумя допущениями, могут сильно изменяться. Из-за этих двух факторов должны быть предусмотрены ограничения на данный метод испытаний. если требуется достигнуть необходимой точности.

1 - градиент температуры в охранной оболочке: 2 - градиент температуры в пакете; 3 - термопара: 4 -- зажим.

S - верхним нагреватель. б - верхний эталонный образец: 7 - нижний эталонный образец, в - нижний нагревателе: в - холодильник. 10 - верхний охранный натреаатель: И - инжиии охранный нагреватель

Рисунок 1 - Схема типичного испытуемого пакета и охранной оболочки, показывающая соответствие градиентов температуры

ГОСТ Р 57967-2017

7 б

Холодил ьнж

Оаь оимшпрми

Изоляция; 2 - охранный нагреватель. Э - металлическая или керамическая охранная оболочка: 4 - нагреватель. S - эталонный образец, б - испытуемый образец, х - приблизительное расположение термопар

Рисунок 2 - Схема методе одномерного стационарного теплового потока с использованием охранного нагревателя с указанием возможных мест установки датчиков температуры

5 Оборудование и материалы

5.1 Эталонные образцы

5.1.1 Для эталонных образцов должны быть использованы эталонные материалы или стандарт* ные материалы с известными значениями теплопроводности. В таблице 1 приведены некоторые из общепризнанных эталонных материалов. Рисунок 3 показывает примерное изменение >. м с темпера* турой.

ГОСТ Р 57967-2017

Тйплофоаодоостъ, ЕГЛ^м-К)

Рисунок 3 - Справочные значения теплопроводности эталонных материалов

Примечание - Выбранньы для эталонных образцов материал должен иметь теплопроводность, наиболее близкую к теплопроводности измеряемого материала.

5.1.2 Таблица 1 не является исчерпывающей, и в качестве эталонных могут быть использованы другие материалы. Эталонный материал и источник значений Х м должны быть указаны в протоколе испытаний.

Таблица 1 - Справочные данные характеристик эталонных материалов

ГОСТ Р 57967-2017

Окончание таблицы 1

Таблица 2 - Теплопроводность электролитического железа

Температура. К	Теплопроводность. Вт/(м К)

ГОСТ Р 57967-2017

Таблица 3 - Теплопроводность вольфрама

Температура, К	Теплопроводность. 6т/(мК)

ГОСТ Р 57967-2017

Таблица 4 - Теплопроводность аустенитной стали

Температура. К	Теплопроводность, Вт/(м К)

ГОСТ Р 57967-2017

Окончание таблицы 4

5.1.3 Требования, предъявляемые к любым эталонным материалам, включают стабильность свойств во всем диапазоне температур эксплуатации, совместимость с другими компонентами измерительной ячейки прибора, легкость крепления датчика температуры и точно известную теплопроводность. Поскольку погрешности из-за потерь тепла для конкретного увеличения к, пропорциональны изменению к и Jk s , для эталонных образцов следует использовать эталонный материал с). м. наиболее близкой к >. s .

5.1.4 Если теплопроводность испытуемого образца k s находится между значениями коэффициента теплопроводности двух эталонных материалов, следует использовать эталонный материал с более высокой теплопроводностью к и. чтобы уменьшить общее падение температуры вдоль пакета.

5.2 Изоляционные материалы

В качестве изоляционных материалов используют порошковые, дисперсные и волокнистые материалы для снижения радиального теплового потока в окружающее пакет кольцевое пространство и потерь тепла вдоль пакета. Необходимо учитывать несколько факторов при выборе изоляции:

Изоляция должна быть стабильной в ожидаемом диапазоне температур, иметь низкое значение теплопроводности к, и быть простой в обращении;

Изоляция не должна загрязнять компоненты измерительной ячейки прибора, такие как датчики температуры, она должна иметь низкую токсичность и не должка проводить электрический ток.

Обычно используют порошки и твердые частицы, так как их легко утрамбовать. Можно использовать волокнистые маты с низкой плотностью.

5.3 Датчики температуры

5.3.1 На каждом эталонном образце должно быть установлено не менее двух датчиков температуры и двух на испытуемом образце. По возможности эталонные образцы и испытуемый образец должны содержать три датчика температуры в каждом. Дополнительные датчики необходимы для подтверждения линейности распределения температуры вдоль пакета или выявления ошибки вследствие некалиброванности температурного датчика.

5.3.2 Тип датчика температуры зависит от размера измерительной ячейки прибора, диапазона температур и окружающей среды в измерительной ячейке прибора, определяемыми изоляцией, эталонными образцами, испытуемым образцом и газом. Для измерения температуры может быть использован любой датчик, обладающий достаточной точностью, и измерительная ячейка прибора должна быть достаточно большой, чтобы возмущение теплового потока от датчиков температуры было незначительным. Обычно используются термопары. Их небольшие размеры и легкость крепления составляют явные преимущества.

5.3.3 Термопары должны быть изготовлены из проволоки диаметром не более 0.1 мм. Для всех холодных спаев должна обеспечиваться постоянная температура. Эта температура поддерживается охлажденной суспензией, термостатом или электронной компенсацией опорной точки. Все термопары должны быть изготовлены либо из калиброванной проволоки, либо из проволоки, которая была сертифицирована поставщиком, чтобы обеспечить пределы погрешности, указанные в ГОСТ Р 8.585.

5.3.4 Методы крепления термопар приведены на рисунке 4. внутренние контакты могут быть получены в металлах и сплавах путем приваривания отдельных термоэлементов к поверхностям (рисунок 4а). Спаи термопар, приваренные встык или с корольком могут быть жестко прикреплены с помощью ковки, цементирования или сварки в узких канавках или небольших отверстиях (рисунки 4Ь. 4с и 4

5.3.5 На рисунке 46 термопара находится в радиальном пазу, а на рисунке 4с термопара протягивается через радиальное отверстие в материале. 8 случае использования термопары в защитной оболочке или термопары, оба термоэлемента которой находятся в электрическом изоляторе с двумя

ГОСТ Р 57967-2017

отверстиями, может быть использовано крепление термопары, показанное на рисунке 4d. В последних трех случаях термопара должна быть термически соединена с твердой поверхностью подходящим клеем или высокотемпературным иементом. 8се четыре процедуры, показанные на рисунке 4. должны включать в себя закалку проводов на поверхностях, витки проволоки в изотермических зонах, тепловые заземления проводов на охранном кожухе или сочетание всех трех.

5.3.6 Поскольку неточность расположения датчика температуры приводит к большим погрешностям. особое внимание должно быть уделено определению правильного расстояния между датчиками и расчету возможной ошибки в результате какой-либо неточности.

в - внутренний сырной шое с разделенными термоэлементами, привариваемыми к испытуемому образцу или эталонным образцам таким образом, чтобы сигнал проходил через материал. 6 - радиальный паз на плоской поверхности крепления оголенного провода или датчика термопары с керамической изоляцией; с - небольшое радиальное отверстие, просверленное через испытуемый образец или эталонные образцы, и неизолированная (допускается, если материал представляет собой электрический изолятор) или изолированная термопара, протянутая через отверстие: d - небольшое радиальное отверстие, просверленное ■ испытуемом образце или эталонных образцах, и термопара, помещенная о отверстие

Рисунок 4 - Крепление термопар

Примечание - Во всех случаях, термоэлементы должны быть термически закалены или термически заземлены на охранную оболочку для минимизации погрешности измерения из-за теплового потока к или из горячего спая.

5.4 Система нагружения

5.4.1 Метод испытания требует равномерного переноса тепла через границу раздела эталонных образцов и испытуемого образца, когда датчики температуры находятся на расстоянии, лежащем в пределах г к от границы раздела. Для этого необходимо обеспечить равномерное контактное сопро-

ГОСТ Р 57967-2017

тиаление прилегающих зон эталонных образцов и испытуемого образца, которое может быть создано путем приложения осевой нагрузки в сочетании с проводящей средой на границах раздела. Не реко-мендуется проводить измерения в вакууме, если он не требуется дпя защитных целей.

5.4.2 При испытаниях материалов с низкой теплопроводностью используются тонкие испытуемые образцы, поэтому датчики температуры должны быть установлены близко к поверхности. В таких случаях на границах раздела должен быть введен очень тонкий слой высоко теплопроводящей жидкости, пасты, мягкой металлической фольги или экрана.

5.4.3 В конструкции измерительного прибора должны быть предусмотрены средства для наложения воспроизводимой и постоянной нагрузки одоль пакета с целью минимизации межфазных сопротивлений на границах раздела эталонных образцов и испытуемого образца. Нагрузка может быть приложена пневматически, гидравлически, действием пружины или расположением груза. Вышеуказанные механизмы приложения нагрузки являются постоянными при изменении температуры пакета. В некоторых случаях, прочность на сжатие испытуемого образца может быть настолько низкой, что приложенная сила должна быть ограничена весом верхнего эталонного образца. В этом случае особое внимание должно быть уделено погрешностям, которые могут быть вызваны плохим контактом, для чего датчики температуры необходимо располагать вдали от любого возмущения теплового потока на границах раздела.

5.5 Охранная оболочка

5.5.1 Пакет, состоящий из испытуемого образца и эталонных образцов, должен быть заключен в защитную оболочку с правильной круговой симметрией. Охранная оболочка может быть металлической или керамической, и ее внутренний радиус должен быть таким, чтобы отношение г^г А находилось в диапазоне от 2.0 до 3.5. Охранная оболочка должна содержать, по меньшей мере, один охранный нагреватель для регулирования температурного профиля одоль оболочки.

5.5.2 Охранная оболочка должна быть сконструирована и функционировать таким образом, чтобы температура ее поверхности была либо изотермической и приблизительно равной средней температуре испытуемого образца, либо иметь приблизительный линейный профиль, согласованный на верхнем и нижнем концах охранной оболочки с соответствующими позициями одоль пакета. В каждом случае не менее трех датчиков температуры должно быть установлено на охранной оболочке в предварительно закоординироеанных точках (см. рисунок 2) для измерения профиля температуры.

5.6 Измерительное оборудование

5.6.1 Сочетание температурного датчика и измерительного прибора, используемого для измерения выходного сигнала датчика, должно быть адекватным для обеспечения точности измерения температуры ± 0.04 К и абсолютной погрешности менее ± 0.5 %.

5.6.2 Измерительное оборудование дпя данного метода должно поддерживать требуемую температуру и измерение всех соответствующих выходных напряжений с точностью, соразмерной с точностью измерения температуры температурными датчиками.

6 Подготовка к проведению испытаний

6.1 Требования к испытуемым образцам

6.1.1 Испытуемые образцы, исследуемые по данному методу, не ограничиваются конфетной геометрией. Наиболее предпочтительно использование цилиндрических или призматических образцов. Области проводимости испытуемою образца и эталонных образцов должны быть одинаковыми с точностью до 1 % и любое отличие в площади должно быть принято во внимание при расчетах результата. Для цилиндрической конфигурации радиусы испытуемого образца и эталонных образцов должны согласовываться с точностью до ± 1 %. а радиус испытуемою образца г А должен быть таким, чтобы r B fr A составлял от 2.0 до 3.5. Каждая плоская поверхность испытуемою и эталонного образцов должна быть плоской с шероховатостью поверхности не более чем R a 32 в соответствии с ГОСТ 2789. и нормали к каждой поверхности должны быть параллельны оси образца с точностью до ± 10 мин.

Прим еча н и е - В некоторых случаях это требование не является необходимым. Например, некоторые приборы могут состоять из эталонных образцов и испытуемых образцов с высокими значениями >. м и >. s . где ошибки из-за потерь тепла незначительны для длинных секций. Такие секции могут иметь достаточную длину, позволя

ГОСТ Р 57967-2017

ющую крепить датчики температуры на достаточном расстоянии от мест контакта, тем самым обеспечивая равномерность теплового потока. Длина испытуемого образца должна быть выбрана на основе сведений о радиусе и теплопроводности. Когда). и выше, чем теплопроводность нержавеющей стали, могут использоваться длинные испытуемые образцы с длиной 0г А » 1. Такие длинные испытуемые образцы позволяют использовать большие расстояния между датчиками температуры, и это снижает ошибку, получаемую из-за неточности в расположении датчика. Когда). м ниже, чем теплопроводность нержавеющей стали, длина испытуемого образца должна быть уменьшена, так как погрешность измерения из-за потерь тепла становится слишком большой.

6.1.2 Если иное не установлено в нормативном документе или технической документации на материал. для проведения испытаний используют один испытуемый образец.

6.2 Настройка оборудования

6.2.1 Калибровка и поверка оборудования выполняется в следующих случаях:

После сборки оборудования:

Если отношение Х м к X s меньше, чем 0,3. или больше, чем 3. и подобрать значения теплопроводностей не представляется возможным;

Если форма испытуемого образца является сложной или испытуемый образец мал:

Если были внесены изменения в геометрические параметры измерительной ячейки прибора;

Если было принято решение использовать материалы эталонных образцов или изоляции, отличные от приведенных в разделах 6.3 и 6.4:

Если оборудование ранее функционировало до достаточно высокой температуры, при которой могут измениться свойства компонентов, такие как. например, чувствительность термопары.

6.2.2 Указанные проверки должны проводиться путем сравнения не менее двух эталонных материалов следующим образом:

Выбрать эталонный материал, теплопроводность которого наиболее близка к предполагаемой теплопроводности испытуемого образца:

Теплопроводность X испытуемого образца, изготовленного из эталонного материала, измеряется с помощью эталонных образцов, изготавливаемых из другого эталонного материала, который имеет значение X. самое близкое к значению испытуемого образца. Например, проверку можно провести на образце ситалла. используя эталонные образцы, изготовленные из нержавеющей стали. Если измеренная теплопроводность образца не согласуется с значением из таблицы 1 после применения поправки на теплообмен, необходимо определить источники погрешностей.

7 Проведение испытаний

7.1 Выбирают эталонные образцы, чтобы их термическая проводимость была того же порядка величин, который ожидается для испытуемого образца. После оснащения необходимых эталонных образцов температурными датчиками и их установки в измерительную ячейку, испытуемый образец оснащают аналогичными средствами. Испытуемый образец вставляют в пакет таким образом, чтобы он помещался между эталонными образцами и контактировал с соседними эталонными образцами как минимум 99 % площади каждой поверхности. Для снижения поверхностного сопротивления может использоваться мягкая фольга или другая контактная среда. Если измерительная ячейка должна быть защищена от окисления во время испытания, или если измерение требует определенного газа или давления газа для контроля X /t то измерительная ячейка наполняется и продувается рабочим газом с установленным давлением. Для нагрузки пакета следует применять силу, необходимую для уменьшения эффектов неравномерного термического сопротивления на границе раздела фаз.

7.2 Включают верхний и нижний нагреватели на обоих концах пакета и регулируют до тех пор. пока разности температур между точками 2, и Zj. Z3 и Z 4 . а также Z s и 2^ не будут больше 200-кратной погрешности датчика температуры, но не более 30 К. и испытуемый образец не будет находиться при средней температуре, требуемой для измерения. Несмотря на то. что точный профиль температуры вдоль охранной оболочки не требуется для 3. мощность охранных нагревателей регулируют до тех лор, пока профиль температуры вдоль оболочки T g }

Похожие статьи: